Isolasi
Nikotin dari daun tembakau
Nikotin bersifat higroskofis dan mudah
membentuk garam dengan asam serta mempunyai bau yang
tidak menyenangkan. Dengan Asam klorida (HCl) dapat membentuk garam kristal
nikotin dihidroklorida. Untuk mengetahui kadar nikotin dalam tembakau dapat
dilakukan dengan metodeacid-alkalimetri. Nikotin dalam tembakau diekstraksi
terlebih dahulu oleh pelarut organik,nikotin ini bersifat basa tetapi tidak dapat
dititrasi langsung dengan Asam klorida (HCl). Olehsebab itu ditambah terlebih
dahulu dengan Natrium hidroksida (NaOH). Asam klorida merupakan
larutan baku sekunder, maka perlu ditentukan dahulu konsentrasinya. Pada
titrasi
ini untuk titik
akhir titrasi digunakan indikator metil merah dengan trayek pH 4,2-6,2.
Prosedur kerja
isolasi nikotin
1) 25 gram daun tembakau kering
rajangan yang telah
dibungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat soxhlet, dilakukan
ekstraksi dengan menggunakan 300 mL metanol selama 7 jam. Sampel yang digunakan
adalah 100 gram sehingga ekstraksi
dilakukan 4 kali.
2) Ekstrak / filtrat yang dihasilkan dievaporasi sampai dihasilkan larutan yang pekat atau filtrat tinggal 10 % dari volume semula.
3) Larutan pekat dituangkan ke dalam labu erlenmeyer
dan
diasamkan dengan H2SO4 2 M sebanyak 25 mL. Larutan
diaduk dengan magnetik
stirer agar
homogen.
Larutan
diuji dengan kertas lakmus
sampai
berwarna merah. Kemudian larutan diekstrak
dengan kloroform 25 mL
sebanyak 3 kali dengan corong pisah.
4) Ekstrak yang dihasilkan berada di lapisan
bawah diuji dengan reagen
Dragendorf, positip alkaloid jika timbul endapan orange.
5) Ekstrak dinetralkan lagi dengan
menambahkan
NH4OH,
kemudian
diekstraksi lagi dengan kloroform
25 mL sebanyak 3 kali.
6) Ekstrak yang diperoleh diuapkan dengan dianginkan, kemudian dimurnikan
dengan
kromatografi kolom
dengan
silika
gel
11,5
gram sebagai fase
diam, panjang kolom
10 cm, diameter kolom
3 cm dan dengan eluen n heksana dan kloroform, metanol dengan perbandingan 1:0, 7:3,
5:5, 3:7 dan 0:1 masing – masing sebanyak 10 mL.
7) Hasil kromatografi kolom dilanjutkan dengan kromatografi lapis tipis
dengan larutan pengembang metanol.
8) Hasil ekstrak kemudian diuji dengan menggunakan GC–MS, spektrofotometer
UV-Vis dan Spektrofotometer IR.
Larutan pekat dituangkan ke dalam labu erlenmeyer dan diasamkan dengan H2SO4 2 M sebanyak 25 mL.
BalasHapusapa fungsi pengasaman menggunakan H2SO4 2M??
Pemberian H2SO4 pada larutan bernikotin, yang dimana nikotin mengandung alkaloid yang merupakan basa organik, maka ini adalah cara pengambilan nikotin (alkaloid) yang efektif karena pH nya dapat stabil dengan adanya H2SO4 ini sehingga lebih terpisah lagi antara zat yang kita butuhkan yakni nikotin dan melepaskan dari pengotor- pengotornya.
BalasHapusSelain itu, larutan dinetralkan lagi dengan NH4OH stelah ditambah kloroform. Penambahan NH4OH ini agar pH semakin tinggi sehingga kemampuan ekstraksi atau pemisahan larutan kafein dengan pelarut kloroform semakin besar
http://voiladena.blogspot.com/2012/06/ekstraksi-kafein.html
fungsi pengasaman H2SO4 2M untuk memisahkan lagi zat yang dibutuhkan yaitu berupa nikotin dan melepaskan zat dari pengotor nya
BalasHapus