Rabu, 03 April 2013

POST TES KIMIA ANALITIK INSTRUMEN


SPEKTRONIK 20

    Spektronik 20 adalah suatu alat yang mempunyai rentang panjang gelombang dari 340nm sampai 600nm. Alat ini hanya dapat mengukur absorbansi dengan sampel larutan yang berwarna.
Sehingga apabila didapatkan sampel yang tidak berwarna maka sampel itu harus dikomplekkan sehingga sampel itu dapat berwarna. Larutan yang berwarna dalam tabung reaksi khusus dimasukan ke tempat cuplikan dan absorbansi atau persen transmitansi dapat dibaca pada sekala pembacaan.
Sistem optik dari alat ini dapat dikembangkan sebagai berikut: sumber cahaya berupa lampu tungsten akan memancarkan sinar polikromatik. Setelah melewati pengatur panjang gelombang, hanya sinar yang mono kromatik dilewatkan ke larutan dan sinar yang melewati larutan dideteksi oleh foto detektor.
Alat Spectronic 20 Baush & Lomb merupakan spetrofotometer berkas tunggal. Komponen spectronic 20 yang penting antara lain:
Suatu sumber cahaya yaitu lampu wolfram yang berkesinambungan yang meliputi daerah 380 – 750 nm (daerah sinar tampak). Suatu monokromator, yakni suatu komponen untuk menyeleksi pita sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Suatu wadah sampel atau cuvet dari gelas/kaca. Suatu detektor, yang berupa tranduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu isyarat listrik (detektor fotolistrik, tabung foton). Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan dalam membuat isyarat listrik itu dapat terbaca. Suatu sistem baca (skala absorbansi atau % T dengan jarum penunjuk) yang menyatakan besarnya isyarat listrik.

Bagian-bagian penting Spectronic 20 dan fungsinya adalah sebagai berikut:

1.  Power switch / Zero Control, berfungsi untuk menghidupkan alat (yang ditunjukkan oleh nyala lampu Pilot Lamp) dan pengatur posisi jarum penunjuk (meter) pada angka 0,00% T pada saat Sample Compartement kosong dan ditutup

2.  Transmittance / Absorbance Control, berfungsi untuk mengatur posisi jarum meter pada angka 100% T pada saat kuvet yang berisi larutan blanko berada dalam Sample Compartement dan ditutup.

3. Sample Compartement berfungsi untuk menempatkan larutan dalam kuvet pada saat pengukuran. Selama pembacaan, Sample Compartement harus dalam keadaan tertutup.

4.  Wavelength Control berfungsi untuk mengatur panjang gelombang (l) yang dikehendaki yang terbaca melalui jendela sebelahnya.

5.  Pilot Lamp (nyala) berfungsi untuk mengetahui kesiapan instrumen.

6.  Meter berfungsi untuk membaca posisi jarum penunjuk absorbansi dan atau transmitansi.

 Cara Pengoprasian spektronik 20
  1. Nyalakan alat spektronik 20 dengan on bila aliran listrik sudah dihubungkan dengan arus AC 220V. maka lampu indikator akan berwarna merah menandakan adanya arus yang mengalir. Biarkan kurang lebih 15 menit untuk memanaskan alat.
  2. Pilih panjang gelombang yang akan digunakan dengan cara memutar tombol pengatur panjang gelombang
  3. Atur meter ke pembacaan 0% T dengan memutar tombol pengaturnya
  4. Masukan larutan belangko (biasanya aquades dalam tabung khusus ke tempat cuplikan
  5. Atur meter ke pembaca 100%T dengan memutar tombolnya
  6. Ganti larutan belangkonya dengan larutan cuplikan dan baca absorbansi atau persen trasmitansi yang ditunjukan oleh jarum pada pembaca A/T
  7. Kalau sudah selesai pengukuran padamkan alat dengan menekan tombol on/off nya

SPEKTRONIK UV-VIS
Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun pembanding.
Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan untuk pengukuran didaerah ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar oleh senyawa yang ditentukan, sinar yang digunakan adalah sinar yang semonokromatis mungkin.
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.
Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif.
Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200–350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.
Cara Kerja Spektroskopi UV-Vis
Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang akan diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal dari jaringan tanaman, hewan, manusia harus diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi campuran asam (H2SO4+ HNO3 + HClO4) pada suhu tinggi. Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel Pb direaksikan dengan amonium sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan penambahan amonium hidroksida kemudian ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon
Spectra elektronik senyawaan dalam fasa uap kadang-kadang menunjukkan struktur halus vibrasi yang dapat teramati, namun dalam fasa-fasa mampat, tingkat energy molekul demikian terganggu oleh tetanggga-tetangga dekatnya, sehingga sering kali hanya tampak pita lebar. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energy yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada absorpsi akan terjadi bergantung pada betapa kuatnya electron itu terikat dalam molekul. Electron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat, dan diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang pendek, untuk eksitasinya. Misalnya, alkana, yang hanya mengandung ikatan tunggal C – H dan C – C tidak menunjukkan serapan di atas 160 nm. Metana menunjukkan suatu puncak pada 122 nm yang ditandai sebagai *. Ini berarti bahwa suatu electron dalam orbital ikatans-stransisi (bonding) sigma dieksitasikan ke orbital anti ikatan (antibonding) sigma.
Jika suatu molekul mengandung sebuah atom seperti klor yang mempunyai pasangan electron menyendiri, sebuah electron tak terikat (nonbonding) dapat dieksitasikan ketingkat energy yang lebih tinggi. Karena electron nonbonding tak terikat terlalu kuat seperti electron bonding sigma, maka absorbsinya terjadi pada panjang gelimbang yang lebih panjang.
Electron dalam ikatan rangkap dan ganda tiga agak mudah dieksitasikan ke orbital yang lebih tinggi. Suatu transisi * bila sebuah electron pi ditingkatkan dari suatup-pdilambangkan dengan orbital bonding-pi ke suatu orbital antibonding pi. Penyerapan energy dalam transisi semacam itu biasanya lebih intensif daripada dalam *. Dalam molekul tergonjugasi (yakni molekul yang memilikis-stransisi ikatan-ikatan rangkap berselang seling dengan ikatan rangkap) absorbs bergeser ke panjang gelombang yang lebih panjang.